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电镜学堂丨扫描电子显微镜样品要求及制备 (二) - 特殊试样处理&试样放置

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发表时间:2022-02-17 11:08作者:TESCAN中国来源:《扫描电子显微镜及微区分析技术》

这儿是TESCAN电镜学馆,将持续为大伙儿更新连载《扫描电子显微镜及微区分析技术》(这书介绍请至文尾查询),协助众多电镜工作人员深入了解电镜有关新技术的基本原理、构造及其全新发展状况,将电镜在材料科学研究中激发出更为出色的特性!

第二节   独特试样的解决

针对一些独特的试样,除开基本制样方法外,很有可能还要一定的特别解决。

§1. 金相试样

金相试样要通过严谨的打磨抛光程序流程,为了更好地在电镜下观察能有更快的衬度,必须完成一定的锈蚀解决。

不一样的金属材料必须不一样的腐蚀剂及其浸蚀時间,这必须去渐渐地探索。浸蚀不可以过多,不然表层会出现过多的浸蚀坑,除此之外,腐蚀剂要冲洗整洁。

§2. 微生物试样

针对微生物样品,为了确保在电镜样品室的高真空泵下不产生形变而维持原状,必须对试样开展一系列的解决,必须通过清理、固定不动、脱干、干躁等流程。

①   清理:试样取样好后可以用盐水或缓冲溶液清理,或用5%的天然苏打水清理;用超声波振荡或酶消化吸收的方式 完成解决。

②   固定不动:常见戊二醛及锇酸双固定不动。

③   脱干:样品经浸洗后用逐步提高浓度值的乙醇或甲苯脱干,随后进到正中间液,一般用冰醋酸异戊酯作正中间液。

④   干躁:可以用干燥法、零界点干躁、低温干燥等方式。

§3. 石墨烯试样

石墨烯是近几年来尤其火爆的样品,但是运用扫描仪电镜开展石墨烯的观察必须一定的方法,不然无法有不错的感染力。

理论上石墨烯薄厚十分小,在扫描仪电镜下无法有不错的衬度。而这些溶合的很整平,却拥有非常好的明暗交界线衬度的试样,自己感觉只有算得上高纯石墨片状而不可以算石墨烯。扫描仪电镜屏幕分辨率还不能观察到石墨烯的碳原子结构,都没有探测仪能证实其碳构造,但是扫描仪电镜可以判定分辨其膜层的薄厚,自然这必须特别的制样。

大家可先对硅片这类整平底材镶上一层偏厚的金膜,随后将石墨烯分散化电镀金硅片上。大家对电镀金的外貌拥有十分明确的了解,假如表层有一层石墨烯得话,金膜便会像蒙了一层纱一样。石墨烯膜层越薄,金颗粒越清晰;相反假如金颗粒越不清楚,则膜层越厚;当彻底看不到金颗粒时,则膜层早已非常厚,彻底算不上是石墨烯了,这一点可以根据蒙特卡罗模拟来获得证实。往往挑选先电镀金,便是让被遮盖的与未被覆盖的范围开展一个比照,那样可以判定分辨石墨烯的膜厚。

图4-9 石墨烯分散化在硅片和电镀金硅片上的比照

如下图4-9,左侧四张照片是石墨烯立即分散化在硅片上,由于沒有参照,只有分辨出差异范围的薄厚,而这种薄厚是不是能做到石墨烯规定的水规则无法分辨;而右侧六张照片是分散化在电镀金硅片上的照片,大家非常容易根据与空白金颗粒的比照来大概分辨其膜层薄厚是不是合乎石墨烯的规定。


第三节   试样的置放问题

试样在放进电镜室中必须符合一定的几何图形标准。

最先,一次性置放好几个样品时,尽可能维持高度一致。碰到相对高度不一的状况,可以将较矮的样品置放在加宽台子上,如下图4-10。将不一样相对高度的样品铺平。

图4-10GM-163-R样品台

次之,样品假如表层凸凹不平,如断裂面原材料或契形样品,在置放样品的情况下尽可能即将观察的范围的向着EDS或ETD的方位,防止在电镜观察时,由于观察面背向探测仪而有很强的黑影或是沒有EDS数据信号。

也有,针对横截面样品观察,有时并不是在90度的肯定竖直下实际效果最好是。尤其是针对一些膜面品质并不是非常好有点儿撕破的塑料薄膜,有时倾转一点的视角,在非正出射的情况下有更快的层次感和景深,有时更能观察到膜面和基材的融合状况。但是在开展精确测量的那时候要记牢必须开展歪斜调整。

如下图4-11图中,在正90度下尽管能观察到膜面,可是膜面品质的优劣及总体状况却没法分辨,而在70度下则能看得出膜层的总体状况。将倍率变大后,也可见到70度下有更快的景深和层次感,也更有利于开展膜面和底材融合的分辨。

图4-11 膜的横截面在90度和70度倾转下的比照

再如下图4-12,试样为双层一样成份的塑料薄膜,假如在正90度下开展观察,膜中间的界限很不显著,而假如转动到55度,可以发觉膜在破裂全过程中有产生“移位”地区,这一视角的观察促使对膜层的观察更为清晰。

图4-12 两层膜的横截面在90度和55度倾转下的比照

尤其是一些半导体材料的横截面样品,常常全是先在非正出射的情形下开展观察,再转至90度的情形下开展精确测量。

介绍

《扫描电子显微镜及微区分析技术》是由业界杰出的技术专家张远教师(原上海交大扫描仪电镜权威专家,在职TESCAN技术专家)、焦汇胜博士研究生(英国伯明翰高校管理科学博士研究生,在职TESCAN技术专家)、李香庭专家教授(电子探针权威人物,担任全国各地微束剖析标委会委员会、上海市电镜学好专家)主编,并于2015年由东北师大出版社出版出版。这书小编全是十分专业的电镜工作人员,在研究行业工作中很多年,李香庭专家教授在电子探针行业有几十年的工作经历,对扫描仪透射电镜、能谱仪和波谱分析都是有很深的功底,本教材内容从实战演练的视角考虑撰写,期待可以协助到众多电镜工作人员,尤其是普遍的TESCAN顾客。

 
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