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电镜学堂丨电镜操作之如何巧妙选择加速电压?

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发表时间:2022-04-19 16:09来源:TESCAN中国


TESCAN电镜学堂又跟大家见面了,利用扫描电镜观察样品时会关注分辨率、衬度、景深、形貌的真实性、其他分析的需要等等,不同的关注点之间需要不同的拍摄条件,有时甚至相互矛盾。

天主要谈一谈如何根据样品类型以及所关注的问题选择合适的加速电压?


这里是TESCAN电镜学堂将继续为大家连载《扫描电子显微镜及微区分析技术》(本书简介请至文末查看),帮助广大电镜工作者,利用封控在家的时间,深入了解电镜相关技术的原理、结构以及最新发展状况,将电镜在材料研究中发挥出更加优秀的性能!



第三节   常规拍摄需要注意的问题


平时电镜使用者都进行常规样品的观察,常规样品不像分辨率标准样品那么理想,样品比较复杂,而且有时候关注点并不相同。因此我们要根据样品类型以及所关注的问题选择合适的电镜条件。


关注分辨率、衬度、景深、形貌的真实性、其它分析的需要等等,不同的关注点之间需要不同的电镜条件,有时甚至相互矛盾。因此我们必须明确拍摄目的,寻找最适合的电镜条件,而不是贸然的追求大倍数。


电镜的工作条件包括很多,加速电压、束流束斑、工作距离、光阑大小、明暗对比度、探测器的选择等。这一期将为大家介绍加速电压的选择



§1. 加速电压的选择


任何电镜都是加速电压越高分辨率越高,但并不意味着任何试样都是电压越大越好。电压的选择是电镜中各个工作条件中最重要的一个。有各种因素需要考虑,而各个因素之间也有矛盾相悖的,这个时候还需要适当进行综合考虑或者采取其它办法。


①   样品损伤和荷电因素

选择的加速电压不能对试样产生明显的辐照损伤或者荷电,否则观察到的图像不是试样的真实形貌。如果有荷电的产生,需要将电压降至到V2以下,这点在前面电荷效应中已经详细阐述,这里不再重复。

对于金属等导电导热均良好的试样,可以用较高的电压进行观察,如10kV及以上;对于一些导电性不是很好但是比较稳定的试样,可以中等加速电压,如5kV左右;对一些容易损伤的样品,比如高分子材料、生物材料等,可能需要较低的电压,如2kV或以下。


②   电子产额因素

对于单相材料来说,因为成分没有差别,我们选择电子产额最大的区间V1~V2即可,但是对于混合物相材料来说,我们希望在有形貌衬度的同时还能有较好的成分衬度,这样的图片显得衬度更好,信息量也最大,往往我们也会认为这样的图片最清晰。因此我们需要选择二次电子产额相差较大的区域进行拍摄。


如图5-13,左图是碳和金的二次电子产额,中间图片是金颗粒在1kV下的二次电子图像,右图是200V下的二次电子图像。显然,在200V下碳和金的产额一样,所以此时拍摄的图像仅呈现出形貌上的差别,而碳和金的成分差异无论怎么调节明暗对比度也不会出现。而在1kV下,碳和金的电子产额差异达到最大,所以除了形貌衬度外,还表现出极好的成分衬度。


图5-13   金和碳在电子产额(左)及1kV(中)、200V(右)电压下的SE图像


对于一些金属材料来说,往往较高的加速电压下有相对较大的产额差异,而对于一些低原子序数试样,较低的电压往往电子产额差异更大。

如图5-14,试样为碳银混合材料。左图为5kV SE图像,右图为20kV SE图像。5kV下不但能表现出比20kV更好的成分衬度,还有更好的表明细节。

图5-14   碳银混合材料在5kV(左)、20kV(右)电压下的SE图像


如图5-15,试样为铜包铝导线截面,左图为5kV SE图像,右图为20kV SE图像。20kV下能够更好的将外圈的铜层和内部的铝层做更好的区分。


图5-15   铜包铝导线截面在5kV(左)、20kV(右)电压下的SE图像


对于有些本身差别很小的物相,如果能找到二次电子产额差异最大所对应的电压,也可将其区分。当然有的产额没有参考曲线,需要经过诸多尝试才能找到。比如图5-16,试样为掺杂半导体基底上的本征半导体薄膜,其电子产额差异在1kV达到最大,对应1kV的图像能将两层膜就行区分,而其它电压则没有太好的衬度。


图5-16   半导体薄膜在不同电压下的衬度对比


③   衬度的平衡

虽然通过上一点提到的加速电压的选择可以将成分衬度达到最大,但有时该条件并不是观察形貌最佳的电压。此时我们需要考虑究竟是注重形貌还是注重成分衬度,使用二次电子来进行观察,还是用背散射电子进行观察,或者用折中的办法进行观察。这都需要操作者根据电镜照片想说明的问题来进行选择。

要获得好的形貌衬度图像和原子序数图像所需的电压条件一般都不一样,也有另外的办法可以适当解决。对最佳形貌衬度和最佳原子序数衬度单独拍摄照片,后期在电镜软件中通过图像叠加的方式,将不同的照片(位置需要完全一样)按照一定的比例进行混合,形成一张兼有两者衬度的图片。


④   有效放大率因素

一般电镜在不同的电压下都有着不一样的极限分辨率,其对应的有效放大率也随之而改变。拍摄特定倍数的电镜照片,特别是高倍照片,需要选择电压对应的有效放大率能够达到需求。否则,视为图像出现了虚放大。虚放大后,图像虽然也在放大,但是并没有出现更多的信息,而且虚放大而会有更多环境因素的影响。

所以如果出现虚放大,可以提高加速电压,以增加有效放大率;如果电压不能改变,可以考虑增加图像的采集像素,来获得类似放大的效果。此时受环境因素或者样品损伤因素更小。


⑤   穿透深度因素

前面已经详细的讲述了加速电压和电子散射之间的关系。加速电压越高,能量越大,电子的散射区域就越大。那么产生的二次电子或背散射电子中,从更深处发射的比例则更多。因此较大的加速电压虽然有更好的水平方向的分辨率,但是却忽略了试样很多的表面细节;而低电压虽然水平方向分辨率相对较差,但是却对深度方向有着更好的灵敏度,可以反映出表面更多的形貌细节。

如图5-17,试样为表面修饰的二氧化硅球,5kV电压看不出任何表面细节,而2kV下则能观察到明显的颗粒。再如图5-18,纳米颗粒粉末在不同电压下的表现,因为颗粒团聚严重,所以在5kV电压下无法将团聚颗粒很好的区分,显得粒径更大,而1kV下则能观察到相对更细小的颗粒。


图5-17   SiO2球在5kV(左)、1kV(右)电压下的图像



图5-18   纳米颗粒在5kV(左)、1kV(右)电压下的图像


当加速电压降低到200V左右的超低水平后,电子束的作用区域变得很小,常规的边缘效应或者尖端效应基本可以去除,如图5-19。


图5-19   200V左右的电压可以消除边缘效应


不过并不是说电压越低,表面细节越丰富就越好。有时对于一些特殊样品反而希望有较高的穿透深度。比如,对一些包覆材料,希望看到包覆效果,需要电子束能穿透较深,将包覆内部的信息反映出来。如果仅使用低电压,只能看出包覆层的表面细节,而达不到预想的效果。

如图5-20,右边5kV拍摄的图比左边2kV下有有助于我们观察到石墨烯包覆球状物的效果。还有的样品所感兴趣的一些东西嵌在基体内部,此时也需要较高的电压来达到一定的穿透效果,观察到感兴趣的特征。


图5-20 石墨烯包覆在不同电压下穿透效果


此外,低电压因为穿透小,所以对表面极为敏感,当然对表面污染也显得更为清楚。而有时候我们不想获得有太多污染的图片,此时提高电压,增强电子束穿透能力也会降低表面污染的负面影响,如图5-21。


图5-21 表面污染物在1kV(左)和15kV(右)下的对比


所以穿透深度要根据实际的需求来进行选择,低电压有助于表现更多表面细节,高电压有助于观察到样品的内部情况,要根据实际需要来选择加速电压。


⑥   信噪比因素

加速电压变小,虽然很多物质的电子产额更高,但是因为电子束的信号变弱,所以整体二次电子和背散射电子信号也变弱。一般来说都是高电压有着比低电压更好的信噪比。

对于一些信噪比不好的情况,可以通过适当增加电压来提升信噪比;不过如果加速电压因为其它原因不能改变,可以通过多种方式来提升信噪比,如:增加束斑束流、选择更大孔径光阑、降低扫描速度、使用线积分或者面积累、减小工作距离、适当增加探测器的偏压、或者试样倾转样品。


⑦   其它附件因素

扫描电镜不仅仅是拍摄图像,通常还配备了其它分析附件。不同的附件对电压也有一定的要求。在进行其它分析的时候,可能要优先考虑附件工作的需要。



课后作业

每期文章末尾小编都会留1个题目,大家可以在留言区回答问题。

对于金属材料和低原子序数试样,要想获得较好的形貌和成分衬度,应该怎样选择加速电压?



简介


《扫描电子显微镜及微区分析技术》是由业内资深的技术专家李威老师(原上海交通大学扫描电镜专家,现任TESCAN技术专家)、焦汇胜博士(英国伯明翰大学材料科学博士)、李香庭教授(电子探针领域专家,兼任全国微束分析标委会委员、上海电镜学会理事)编著,并于2015年由东北师范大学出版社出版发行。本书编者都是非常资深的电镜工作者,在科研领域工作多年,李香庭教授在电子探针领域有几十年的工作经验,对扫描电子显微镜、能谱和波谱分析都有很深的造诣,本教材从实战的角度出发编写,希望能够帮助到广大电镜工作者,特别是广泛的TESCAN客户。感兴趣的用户,敬请关注TESCAN的线上研讨会,我们会不定期举办抽奖赠书活动。







 
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