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EBSD样品制备注意事项

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发表时间:2020-10-12 10:17

EBSD已经逐渐成为晶体材料研究中常用的测试手段,利用其分析微观取向、织构、晶界,应力等信息。在EBSD测试的时候经常遇到样品放入电镜中刚开始飘的很厉害的问题,那么究竟是什么原因呢,要怎么解决呢?

我们常采用的制样方法是利用碳导电胶将样品固定在70°预倾台上,然后直接放入电镜中进行观察,见图1所示。究竟这种制样方法是否合适?我们利用欧姆表测量了不同部位之间的电阻,首先,图2a测量了预倾台本身的电阻,几乎为零,说明样品台导电性很好,图2b测量了样品本身的电阻,指针偏右,说明样品本身导电性也较好,图2c测量了样品与样品台之间的电阻,指针偏左,说明两者之间的电阻很大。那么,按照这种制样方法形成的接触电阻很大,放入样品中观察必然会出现图像漂移的现象。

其实,同普通SEM样品制备方法一样,单一的将样品用碳导电胶固定是不合适的,观察样品时电子束是轰击在样品表面,做扫描运动,入射电子除了产生二次电子和背散射电子,大部分电子会被样品吸收,需要通过样品台接地导走,如果导电性不好,接触电阻过大,必然会导致电子在样品表面累积,进而影响入射电子和出射电子,出现荷电效应,譬如图像漂移就是其中的一种表现。所以为了减弱荷电效应,减小接触电阻,通常需要利用碳导电胶将样品表面同样品台连接。

于是,我们用碳导电胶将样品表面同样品台连接,见图3红色箭头所示,然后测量了样品表面同样品台之间的电阻,相对于不连接碳导电胶,接触电阻明显减小,导电性提高,这样在观察时漂移应该会减弱。但是EBSD分析时往往要采用大束流,而且经常需要采集几个小时,对样品稳定性的考验将会更高。所以为了进一步减小接触电阻,我们采用了银胶,银胶的导电性比碳导电胶更好。在样品表面涂抹银胶连接至样品台,见图4所示,测量了样品与样品台之间的电阻,几乎为零,说明接触电阻很小,远远优于碳导电胶的连接。

综合前面三种制样方法,通过测量不同方法造成的接触电阻,发现:

银胶连接样品表面和样品台 < 碳导电胶连接样品表面和样品台< 直接碳导电胶粘贴样品,表面不连接。

最佳的方法就是用银胶将样品表面和样品台连接


1 用碳导电胶粘贴样品,表面不做连接


2直接碳导电胶固定,表面未做连接处理。分别测量样品台(a),样品(b),样品与样品台之间(c)的接触电阻


3 用碳导电胶连接样品表面与样品台,然后测量样品与样品台之间的接触电阻


4 用银胶连接样品表面与样品台,然后测量接触电阻


另外,还经常遇到样品刚放进去的时候图像漂移的特别厉害,但是过一段时间后,就不漂了,原因是样品70°倾斜,用碳导电胶固定的时候,受重力作用,导电胶会变形,尤其是很大块的很重的样品,重力作用更明显,样品会随之发生微小的下沉,尤其是放到高倍,漂移会更明显,但是等过一段时间稳定一些,便不再漂移。所以针对于这种原因造成的漂移,首先,EBSD分析的样品尽量越小越好,导电性导热性都好,还容易固定;其次,可以用液体银胶(或者液体碳胶,或者502胶,注意:502固定完以后,因为不导电,还需要用银胶连接样品表面和样品台,以提高导电性,减小接触电阻)进行整个样品的固定;或者也可以用电镜工具盒自带的一些特殊工具,譬如带有螺丝固定的截面台,镶嵌样专用夹具等等。

例如直径30mm的镶嵌样品,需要做EBSD,可以用特殊的夹具将其固定,然后表面再做导电连接,这里也比较了两种连接方法,碳导电胶连接和银胶连接,分别测量两种方法造成的接触电阻,同样发现,用银胶连接样品表面和夹具产生的接触电阻远远小于碳导电胶的连接方法,所以对于这种镶嵌样品,在制备样品的时候,如果能将镶嵌样品取出来,优先取出样品进行粘贴分析,如果很难取出,可以使用专门的夹具固定,并采用银胶连接样品表面和样品台,以提高导电性,减小接触电阻。



5用特殊夹具固定镶嵌样品,并用碳导电胶连接样品表面与样品台,然后测量接触电阻


6用特殊夹具固定镶嵌样品,并用银胶连接样品表面与样品台,然后测量接触电阻



总之,对于EBSD分析,图像漂移主要有两方面造成:样品固定和导电性(接触电阻)。样品固定通常有两种,一种是没有粘牢,还是很明显晃动,另外一种就是粘牢了,但是因为70°倾斜,重力作用,使得碳导电胶变形需要时间稳定。可以通过取小样品,用特殊夹具,用液体胶固定样品等方法来解决。导电性不好造成的漂移,可以通过用银胶连接样品表面和样品台,从而减小接触电阻,提高导电性来解决。




 
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